Este un buen libro,
el que quiera se lo recomiendo para la especialidad.
Es de microscopia electrónica y sus aplicaciones, es para Físicos, Químicos, Biólogos, Ingenieros en materiales y más
Título original
Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis
Tabla de contenido
1. Introducción ........................ 1
1.1. Capacidades de imagen .................. 2
1.2. Estructura de Análisis ................... 10
1.3. Análisis elemental .................. 10
1.4. Resumen y esquema de este libro ........... 17
Apéndice A. Listado de Microscopía Electrónica de Barrido ..... 18
Apéndice B. Listado de sonda de electrones de rayos X microanálisis. . 19
Referencias ......................... 20
2. El SEM y sus modos de operación ........... 21
2.1. ¿Cómo funciona el SEM .................. 21
2.1.1. Funciones de los Subsistemas SEM ........ 21
2.1.1.1. Cañón de electrones y lentes producen un Smal un haz de electrones ............ 22
2.1.1.2. Controles del sistema de desviación Ampliación 22
2.1.1.3. Detector de electrones recoge la señal. . 24
2.1.1.4. Cámara o el ordenador graba la imagen. 25
2.1.1.5. Controles del operador ........... 25
2.1.2. Modos de imagen SEM ............. 25
2.1.2.1. Resolución Modo ........... 27
2.1.2.2. High-Current Mode .......... 27
2.1.2.3. Profundidad de foco Modo ......... 28
2.L2.4. Low-Voltage Mode .......... 29
2.1.3. ¿Por qué aprender acerca de óptica electrónica? ........ 29
2.2. Cañones de electrones ..................... 29
2.2.1. Las armas de tungsteno horquilla Electron ......... 30
2.2.1.1. Filamento ............... 30
2.2.1.2. Red Cap ............... 31
2.2.1.3. Ánodo ................ 31
2.2.1.4. Corriente de Emisión y corriente de haz. . 32
2.2.1.5. De control del operador del cañón de electrones. . 32
2.2.2. Electron Gun Características ..........
2.2.2.1. La emisión de electrones actual ....... 33
2.2.2.2. Brillo .............. 33
2.2.2.3. Vida ............... 34
2.2.2.4. Tamaño de la Fuente, dispersión de energía, estabilidad del haz 34
2.2.2.5. Mejora Características cañón de electrones. 34
2.2.3. Hexaboruro lantano (LaB6) Electron armas. . 35
2.2.3.1. Introducción ............. 35
2.2.3.2. Operación del laboratorio (> Fuente ..... 36
2.2.4. Emisión de Campo cañones de electrones .......... 37
2.3. Objetivos de electrones .............. ...... 40
2.3.1. Hacer que el haz más pequeño ........... 40
2.3.1.1. Enfoque Electron ........... 40
2.3.1.2. Demagnification de la Viga ...... 41
2.3.2. Las lentes de SEM ................ 42
2.3.2.1. Objetivos de condensador .......... 42.
2.3.2.2. Objetivos Objetivo ........... 42
2.3.2.3. Aperturas objetivo real y virtual .. 44
2.3.3. Equipos para manejo de lentes SEM ........ 44
2.3.3.1. Efecto del tamaño de la abertura ........ 45
2.3.3.2. Efecto de la Distancia de trabajo ....... 45
2.3.3.3. Efecto de la fuerza Condensador de lente ... 46
2.3.4. Gaussian diámetro de la sonda ............ 47
2.3.5. Las aberraciones de lentes ............... 48
2.3.5.1. aberración esférica ...... ... 48
2.3.5.2. Apertura Difracción .......... 49
2.3.5.3. aberración cromática ......... 50
2.3.5.4. astigmatismo ........ ..... 51
2.3.5.5. Las aberraciones en la lente del objetivo .... 53
2.4. Diámetro de sonda de electrones de electrones contra Sonda de corriente .. 54
2.4.1. Cálculo de dmm y iinax ......... .. 54
2.4.1.1. Probe Tamaño mínimo ......... 54
2.4.1.2. Probe Tamaño mínimo a 10-30 kV ... 54
2.4.1.3. Sonda de Corriente máxima a 10-30 kV .. 55
2.4.1.4. Low-Voltage de operación ........ 55
2.4.1.5. Resumen gráfico .......... 56
2.4.2. Actuación en los modos de SEM ...... ... 56
2.4.2.1. Resolución Modo ........... 56
2.4.2.2. Modo de alta corriente .......... 58
2.4.2.3. Profundidad de Foco Modo ......... 59
2.4.2.4. Low-Voltage SEM .......... 59
2.4.2.5. Las barreras ambientales para imágenes de alta resolución ......... ...... 59
Referencias ......................... 60
3. Electron Beam-muestras Interacciones ......... 61.
3.1. The Story So Far .................... 61
3.2. El Rayo entra en la pieza ............. 61
3.3. Interacción El volumen ................. 65
3.3.1. Visualización del Volumen Interacción ........ 65
3.3.2. Simulación del volumen de interacción .. ...... 67
3.3.3. Influencia de la viga y los parámetros de la muestra en
el Volumen Interacción ............ 68
3.3.3.1. Influencia de la energía del haz sobre el
volumen de interacción .... ...... 68
3.3.3.2. Influencia de número atómico sobre el Volumen Interacción .......... 69
3.3.3.3. Influencia de la inclinación de muestras de superficie en el Volumen Interacción ....... ... 71
. 3.3.4 Rango de electrones: una medida simple de la
interacción de volumen .............. 72
3.3.4.1 Introducción ............. . 72
3.3.4.2. La gama de electrones en energía de luz de cruce 73
3.4. Las señales de imagen a partir de la interacción Volumen ....... 75
3.4.1. electrones retrodispersados ............ 75
4.3 .1.1. Dependencia Número atómico de la EEB .. 75
3.4.1.2. Dependencia Viga De la Energía de la EEB ... 77
3.4.1.3. Dependencia de inclinación de la EEB ........ 79
3.4.1.4. Distribución angular de la EEB. ..... 80
3.4.1.5. Distribución de Energía de la EEB ...... 82
3.4.1.6. Distribución espacial lateral de la EEB ... 84
3.4.1.7. Profundidad de muestreo de la EEB ........ 86
3.4.2. electrones secundarios .............. 88
3.4.2.1. Definición y origen de SE ...... 88
3.4.2.2. Rendimiento SE con haz de energía primaria .. 89
. 3.4.2.3 Distribución de Energía ........ 91 SE
. 3.4.2.4 Alcance y Profundidad de escape SE ..... 91
3.4.2.5 Contribuciones relativas de SE |. y SE2 .. 93
3.4.2.6 . Dependencia muestras Composición del SE 95
3.4.2.7. Dependencia muestras de inclinación de SE .... 96
3.4.2.8. distribución angular de SE ....... 97
Referencias ............ .............
4. Interpretación y Formación de la imagen ........... 99
4.1. La historia hasta ahora ............. ....... 99
4.2. Basic El SEM proceso de imágenes ............ 99
4.2.1. Exploración Acción ................ 101
4.2.2. Construcción de imágenes (Cartografía) ......... 103
4.2.2.1. Análisis de línea .............. 103
4.2.2.2. Image (Zona) Exploración ........ 104
4.2.2.3 Imagen Digital:.. Recogida y visualización 107
. 4.2.3 Ampliación ................. 108
. 4.2.4 Picture Element (píxeles) Tamaño .......... 110
4.2.5. Operación de baja magnificación .......... 114
4.2.6. Profundidad de campo (Focus) ...... ....... 114
. 4.2.7 Distorsión de imagen ............... 118
4.2.7.1 Distorsión de proyección:. Proyección gnomónica 118
4.2.7.2 Distorsión de proyección:. Escorzo Imagen 119
4.2.7.3 Analizar Distorsión:. defectos patológicos .. 123
. 4.2.7.4 Efectos Moire ............. 125
4.3 Detectores ................ ........ 125
4.3.1. Introducción .................. 125
4.3.2. detectores de electrones ........... .... 127
4.3.2.1. Everhart-Thornley Detector ...... 128
4.3.2.2. "A través del lente" (TTL) Detector .. 132
4.3.2.3. Dedicado detectores de electrones retrodispersados 133
4.4. El Roles de la muestra y el detector en 139 Formación Contraste
Contraste ................... 4.4.1. 139
4.4.2. contraste composicional (número atómico) .... 141
4.4.2.1. Introducción ............. 141
4.4.2.2. contraste composicional con electrones retrodispersados .............. 141
4.4.3. contraste topográfico. ............ 145
4.4.3.1. Orígenes del contraste topográfico .... 146
4.4.3.2. contraste topográfico con el detector de Everhart-Thornley .......... 147
04.04 .3.3. luz óptica Analogía ......... 151
4.4.3.4. Interpretación de contraste topográfico con
otros detectores ........... 158
4.5. Calidad de imagen ....... .............. 173
4.6. Procesamiento de imágenes para la pantalla de Información de contraste 178
4.6.1. la cadena de señal ............... 178
6.4 0.2. El problema de la visibilidad ............. 180
4.6.3. Analógico y Digital Image Processing ...... 182
4.6.4. Procesamiento Digital de Imágenes Básica ...... ... 184
4.6.4.1. Mejora de Imagen Digital ...... 187
4.6.4.2. Mediciones de imagen digitales ...... 192
Bibliografía ................. ........ 192
5. Temas Especiales en microscopía electrónica de barrido ..... 195
5.1. Alta resolución de imagen ................ 195
5.1.1. La resolución de problemas ............ 195
5.1.2. Lograr Alta Resolución en energía de luz de carretera. 197
5.1.3. High-Resolution Imaging en baja tensión ..... 201
5.2. STEM- SEM-in: de alta resolución para el caso especial
de las muestras delgadas .................. 203
. 5,3 Superficie de imágenes en baja tensión ........... 207 ..
5.4 Realización de mediciones dimensionales en el SEM ...... 209.
5.5 Recuperación de la Tercera Dimensión:. estereomicroscopía .... 212
. 5.5.1 imagen estéreo cualitativa y Presentación ... 212
. 5.5.2 Stereo cuantitativa Microscopía ......... 217
5.6. Variable de Presión Ambiental y SEM ........ 220
5.6.1. Instrumentos actuales .............. 221
06,05 0.2. gas en la cámara de muestras .......... 222
5.6.2.1. Las Unidades de Presión de Gas ......... 222
5.6.2.2 El sistema de vacío. ...... ... 222
5.6.3. Interacción de electrones con gases ......... 225
5.6.4. Efecto de la carga de gas en ....... 231
5.6.5. Imaging en el ESEM y el VPSEM ...... 236
5.6.6. microanálisis de rayos X en la presencia de un gas ... 241
5.7. Mecanismos Especiales Contraste .............. 242
5.7.1 Los campos eléctricos. ................. 243
5.7.2. Campos magnéticos ................ 245
5.7.2.1 Tipo 1. Contraste magnético ....... 245
5.7.2.2. Tipo 2 de contraste magnético ....... 247
5.7.3. Contraste Crystailographic ............ 247
5.8. Patrones de electrones de retrodispersión .............. 256
5.8.1. Origen de los patrones de EBSD ............ 260
5.8.2. Hardware para EBSD ....... ....... 262
5.8.3. Resolución de EBSD .............. 264
5.8.3.1. Resolución espacial lateral ....... 264
5.8.3.2. Profundidad Resolución ........... 266
5.8.4. Aplicaciones ................. 267
5.8.4.1. Cartografía Orientación ........ . 267
5.8.4.2. Fase de identificación .......... 267
Referencias .........................
6 Generación de X- Rays en la muestra SEM ....... 271
6.1 Continuum X-Ray Producción ..... 271
6.2 Características producción de rayos X ............. 274
6.2.1. Origen .................... 274
6.2.2. Rendimiento fluorescencia .............. 275
6.2.3. capas electrónicas .. .............. 276
6.2.4. Diagrama de niveles de energía .............
6.2.5. Las transiciones de electrones ........ ...... 277
6.2.6. Energía de Ionización crítico ........... 278
6.2.7. Ley de Moseley ................ 279
6.2 Las familias 0.8. de líneas características ......... 279
6.2.9. anchura natural de características de rayos X de líneas ... 281
6.2.10. gramajes de Líneas .......... ..... 282
6.2.11. Sección transversal de ionización Shell Inner ..... 283
6.2.12. producción de rayos X en láminas delgadas ......... 284
6.2.13. X-Ray La producción en blancos gruesos ....... 284
6.2.14. X-Ray pico a fondo Ratio ........ 285
6.3 Profundidad de la producción de rayos X (X-Ray Range) ... ..... 286
6.3.1. Anderson-Hasler X-Ray Rango ......... 286
6.3.2. X-Ray Resolución espacial ............ 286
06.03 0.3. Volumen Muestreo y homogeneidad de muestras .. 288
6.3.4. Distribución Profundidad de producción de rayos X, # (/> r) .. 288
6.4 absorción de rayos X ............. ...... 289
6.4.1. Masa coeficiente de absorción para un elemento ... 290
6.4.2. Efecto del borde de absorción en el espectro ..... 291
6.4.3. Coeficiente de Absorción de amortiguadores Mixed-Element 291
6.5 . Fluorescencia de Rayos X .................. 292
6.5.1. fluorescencia característica ........... 293
6.5.2. Fluorescencia Continuum .. .......... 294
6.5.3. Alcance de la radiación de fluorescencia ........ 295
Referencias ..................... 295 ....
7 X-Ray Medición espectral:. EDS y WDS ..... 297
7.1 Introducción ............... 297
7.2 de dispersión de energía de rayos X Espectrómetro .. ... 297
7.2.1. Principios de funcionamiento ....... 297
7.2.2. El proceso de detección ............. 301
7.2.3. Carga a voltaje de conversión. 302 .........
I 7.2.4. conformador de impulsos Amplificador Lineal y Cacharro
Circuito rechazo .............. 303
7.2.5. El equipo X-Ray Analyzer. ........ 308
7.2.6. Procesamiento Digital de Pulso ............ 311
7.2.7. Modificación espectral resultante del proceso de detección .......... ......... 312
7.2.7.1. ensanchamiento de los picos ........... 312
7.2.7.2. Distorsión Pico ............ 316
7.2.7.3 Silicio. Rayos X Peaks escape ...... 317
7.2.7.4. bordes de absorción ........... 318
7.2.7.5. Silicio interna pico de fluorescencia ... 320
7.2.8. Los artefactos de Medio Ambiente Detector ..... 321
7.2.9. Resumen de la operación EDS y artefactos .... 322
7.3 Longitud de onda espectrómetro dispersivo ........... 323
7.3.1. Introducción .... .............. 323
7.3.2. Descripción básica ............... 324
7.3.3. Condiciones de difracción ....... ...... 325
7.3.4. Cristales difractantes .............. 327
7.3.5. El contador de rayos X proporcional ........ 330
7.3.6 Detector Electronics. .............. 333
07.04. Comparación de los espectrómetros dispersivos de longitud de onda con
convencionales de energía dispersiva espectrómetros ..... 340
7.4.1. Eficiencia Colección geométrica ..... 340 ....
7.4.2. eficiencia cuántica .............. 341
7.4.3. Resolución .................. 342
7.4.4. Aceptación Rango espectral ........... 344
7.4.5. Velocidad de recuento máxima ............. 344
7.4.6. tamaño de la sonda mínima ... ........... 344
7.4.7. Velocidad de Análisis ............... 346
7.4.8. Artefactos espectrales ......... 346 ......
7.5. Tecnologías emergentes detector ............. 347
7.5.1. X-Ray Microcalorimetery ........... 347
7.5.2. Detectores de Silicon Drift ............. 349
7.5.3. Paralelamente ópticos basados en difracción Espectrómetros .. 350
Referencias ................... 353 ......
8. Cualitativa X-Ray Análisis ................ 355
8.1 Introducción ................. 355 .....
8.2 Análisis cualitativo EDS ................ 357
8.2.1. Rayos X Peaks ............... .. 357
8.2.2. Directrices para el Análisis Cualitativo EDS ..... 366
8.2.2.1. Lineamientos Generales para el Análisis Cualitativo EDS ............... 368
8.2.2.2. Lineamientos Específicos EDS para el Análisis Cualitativo ............... 369
8.2.3. Ejemplos de Manual de Análisis Cualitativo EDS .. 372
8.2.4. solapamientos patológicos en EDS cualitativa
Análisis ....... ............ 374
. 8.2.5 Análisis Cualitativo avanzada: Pico de pelado .. 379
. 8.2.6 Análisis Cualitativo automática EDS ....... 381
8.3 Análisis Cualitativo ... WDS. ............ 382
8.3.1. Longitud de onda dispersiva de Espectrometría de Rayos X Peaks 382
8.3.2. Directrices para el Análisis Cualitativo WDS ..... 388
Referencias ....... .................. 390
9.Quantitative análisis de rayos X: Funciones básicas ......... 391 J
09,01 Introducción ........ 391 ..............
09,02 ventajas del convencional cuantitativa microanálisis de rayos X
en el SEM ..................... 392
3.9 Procedimientos de Análisis cuantitativo: Flat-pulido de muestras .. 393
4.9 El acercamiento a X-Ray Cuantificación: la necesidad de Matrix
Correcciones ..................... 402
9.5 El físico Origen de los efectos de la matriz .......... 403
9.6 Factores ZAF de Microanálisis .............. 404
9.6.1. efecto Número atómico, Z. ..... ...... 404
9.6.1.1. Efecto de retrodispersión (R) y
la pérdida de energía (S) ........... 404
9.6.1.2. Generación X-Ray con la profundidad, (f> ( pz) .. 406
9.6.2. X-Ray Efecto Absorción, A. .......... 411
9.6.3. Fluorescencia de Rayos X, F. ........... . 415
Cálculo de los factores de ZAF ............... 416
9.7.1. Efecto Número atómico, Z. ........... 417
9.7.2. corrección de absorción , A. ........... 417
9.7.3. Corrección de fluorescencia característica, F .... 418
9.7.4. Cálculo de la ZAF .............. 418
9.7.5. Analytical El Total .............. 420
9.8. Análisis Práctico ................... 421
9.8.1 . Ejemplos de Análisis Cuantitativo ........ 421
9.8.1.1. Aleaciones Al-Cu ............. 421
9.8.1.2. Ni-10% wl aleación Fe ... ....... 423
. 9.8.1.3 Ni-Cr-38.5wt% 3.0wt% Al Alloy ... 423
9.8.1.4 Piroxeno:. 53.5wt SiQ2%, 1,11% en peso A1203, 0,62% en peso Cr203, 9,5 PESO%
FeO, 14.01 MgO% en peso y 02,21% CaO WT 425
9.8.2. Análisis sin estándar ............. 427
9.8.2.1. Primero-Principios de análisis sin estándar .. 429
9.8.2.2 . "Ajustado de Estándares" Análisis sin estándar 433
9.8.3. Procedimientos especiales para el análisis geológico .... 436
9.8.3.1. Introducción ............. 436
9.8.3.2 Formulación. de la Bence 437-Albee Procedimiento
9.8.3.3. Aplicación del Procedimiento de Bence-Albee 438
9.8.3.4. Conductividad muestras ....... 439
9.8.4 Precisión y sensibilidad en el análisis de rayos X .... 440
9.8.4.1. base estadística para el cálculo de precisión
y sensibilidad ............ 440
9.8.4.2. Precisión de la composición ....... 442
9.8.4.3. Muestra homogeneidad ......... 444
9.8.4.4. Sensibilidad ......... 445
9.8.4.5. análisis de trazas de elementos ........ 446
9.8.4.6. Análisis de elementos traza geocronológicos
Aplicaciones ........ ..... 448
9.8.4.7. Especímenes biológicos y orgánicos ... 449
Referencias ......................... 449
10. Temas especiales en Haz de electrones de rayos X microanálisis .. 453
10.1. Introducción ...................... 453
10.2. película delgada sobre un sustrato ........ ........ 454
10.3. Análisis de Partículas .................... 462
10.3.1. Efectos de partículas misa ......... ..... 463
10.3.2. Efectos de partículas Absorción ........... 463
10.3.3. Efectos de partículas de fluorescencia ........... 464
10.3.4. Partículas geométrica Efectos ........... 465
10.3.5. Las correcciones para efectos de partículas geométricas .... 466
10.3.5.1. Las consecuencias de ignorar efectos de partículas ............. .. 466
10.3.5.2. Normalización ............ 466
10.3.5.3. Aspectos críticos de medición para Partículas 468
10.3.5.4. avanzadas Métodos Cuantitativos para Partículas .......... 470 ....
10.4. Las superficies rugosas .................... 470
10.4.1. Introducción ............... ... 476
10.4.2. Estrategia Rough Análisis de muestras ....... 479
10.4.2.1. Reorientación ............. 479
10.4.2.2. Normalización ...... ...... 479
10.4.2.3. pico a fondo Método ...... 479
10.5. BEAM-sensibles muestras (biológicas, polimérico) .... 480
10.5.1. fina sección de análisis .. ........... 480
10.5.2. Grandes especímenes biológicos y orgánicos ..... 483
10.6. X-Ray Mapping ................. ... 485
10.6.1. méritos relativos de WDS y EDS para el mapa .. 486
10.6.2. Cartografía Digital Dot .............. 487
10.6.3. Gray-Scale Mapping. ............. 488
10.6.3.1. la necesidad de ampliar en escala de grises Mapping 489
10.6.3.2. Artefactos en X-Ray Mapping ...... 491
10.6.4. composicional Mapeo ............ 492
10.6.4.1 Principios. composicional del Mapeo .. 492
10.6.4.2. avanzadas estrategias de recolección de espectro
para la composición Mapping ...... 494
10.6.5. Uso de Color en análisis y presentación de
X-Ray Mapas ................. 497
10.6.5.1. Superposición Color primario ...... 497
10.6.5.2. Escalas Pseudocolor ... ....... 497
10.7. Análisis de Elementos Luz ................. 499
10.7.1. Optimización de elementos ligeros Rayos X Generation. 499
10.7.2. X espectrometría de rayos de los elementos ligeros .... 503
10.7.2.1. Si EDS ............... 503
10.7.2.2. WDS ........... ..... 507
10.7.3. Problemas de medición especiales forthe elementos ligeros 511
10.7.3.1. Contaminación ............ 511
10.7.3.2. Efectos de sobretensión ......... . 512
10.7.3.3. efectos de absorción .......... 514
10.7.4. Cuantificación Element Light .......... 515
10.8. Low-Voltage Microanálisis ....... ........ 518
10.8.1. "Low-Voltage" versus "convencional" Microanálisis 518
10.8.2. producción de rayos X Range ............ 519
10.8.2.1. Contribución del tamaño de haz de la Resolución X-Ray Analítica ......... 520
10.8.2.2. Una consecuencia de la gama X-Ray bajo condiciones de baja tensión ........ 523
10.8. 3. espectrometría de rayos X de baja tensión Microanálisis 525
10.8.3.1. el problema del oxígeno y de carbono .... 526
10.8.3.2. Cuantitativo microanálisis de rayos X de baja tensión ............ ... 528
10.9. Informe del Análisis ................... 531
Bibliografía .................... 535 .....
11 Preparación de las muestras de materiales duros. metales, cerámica,
rocas, minerales y envasados dispositivos microelectrónicos, Partículas y Fibras ..... 537
11.1 .......... Metales. ..............
11.1.1. Preparación de las muestras para la topografía de la superficie .. 537
11.1.2. Preparación de la muestra para el análisis microestructural y microquímicos ............ 538
11.1.2.1. Selección de la muestra inicial y Pasos Preparación de Muestras ........... 538
11.1.2.2. Pasos finales para pulir ......... 539
11.1.2.3. Preparación de Microanálisis ... 540 ..
. 11,2 Cerámica y muestras geológicas ............ 541
11.2.1 Preparación de las muestras iniciales:. Topografía y Microestructura ................ 542
11.2.2. montaje y pulido para el análisis microestructural y microquímicos ............ 542
11.2.3. Preparación de la muestra final para el análisis microestructural y microquímicos ............ 542
11.3. Microelectronics y paquetes ............. 543
11.3.1. Preparación de la muestra inicial .......... 543
11.3.2. Pulido ........ ........... 544
11.3.3. Preparación final ............... 545
11.4. Las imágenes de Semiconductores ........... .... 545
11.4.1. Contraste Voltaje ................ 546
11.4.2. Colección de carga ............... 546
11.5. Preparación para la difracción de electrones en el SEM ...... 547
11.5.1. Patrones Canalización Canalización y contraste ... 547
11.5.2. Difracción de electrones de retrodispersión ......... 547
11.6. Técnicas Especiales ................... 551
11.6.1. Servicio de Plasma ............... 551
11.6.2. Focused Ion-- Beam Preparación Santiple para SEM. 553
11.6.2.1. Aplicación o FIB para los semiconductores. 554
11.6.2.2. Aplicaciones de la FIB en Materiales
Ciencia ............... 555
11.7. partículas y fibras. .................
11.7.1. Sustratos de partículas y apoyos ......... 559
11.7.1.1. Sustratos a granel de partículas ........ 559
11.7.1.2. Soporta partículas finas ........ 560
11.7.2. Técnicas de partículas de montaje .......... 560
11.7.3. partículas recogidas sobre filtros ....... ... 562
11.7.4. Las partículas en una matriz sólida ........... 563
11.7.5. Transferencia partículas oflndividual ......... 563
Referencias ....... .................. 564
12. Preparación de las muestras de los materiales poliméricos ....... 565
12.1. Introducción ............. 565 .........
12.2. Microscopía de Polímeros ................ 565
12.2.1. Efectos de la Radiación ............ ... 566
12.2.2. Compromisos de imágenes ............. 567
12.2.3. polímeros de recubrimiento de metal for Imaging ....... 567
12.2.4. microanálisis de rayos X de Polímeros ........ 570
12.3. Métodos de Preparación de Muestras para Polímeros ....... 570
12.3.1. Métodos simples de preparación .......... 571
12.3.2. Pulido de Polímeros ............. 571
12.3.3. Microtomía de Polímeros ............ 572
12.3.4. Fractura de Materiales Polímeros ........ 573 ..
tinción 12.3.5. de Polímeros .............. 576
12.3.5.1. tetróxido de osmio y rutenio
tetróxido .............. 578
3.12 .5.2. Ebonita ............... 578
12.3.5.3. clorosulfónico fosfotúngstico y ácido
ácido ................ 578
12.3.6. Grabado de Polímeros .............. 579
12.3.7. replicación de polímeros ............ 580
12.3.8. rápido enfriamiento y secado Métodos de Polímeros. 580
12.3.8.1. Métodos de Enfriamiento simple ........ 580
12.3.8.2. Secado por congelación ............ 581
12.3.8.3. punto crítico Secado ..... Joi ....
12.4. Selección de Métodos de Preparación de Muestras ......... 581
12.4.1. Fibras .................... 582
12.4.2 . Las películas y membranas ............ 582
12.4.3. Resinas de Ingeniería y Plásticos ......... 583
12.4.4. Emulsiones y adhesivos ........ 587 ....
12.5. Protocolo de resolución de problemas ............... 588
12.6. Interpretación de imágenes y artefactos ............ 589
Referencias ... ...................... 590
13. ambiente-temperatura Preparación de las muestras
de material biológico ................. 591 ..
13.1. Introducción ...................... 591
2.13 preparativas. Procedimientos para los Fondos Estructurales SEM de simples
células, partículas biológicas, Fibras y .... ...... 592
13.2.1. particulado, material orgánico celular y fibroso. 592
13.2.2. Dry partículas orgánicas y fibras ........ 593
13.2.2.1. partículas orgánicas y fibras en un filtro 594
13.2.2.2. partículas orgánicas y fibras arrastradas
dentro de un filtro ............ 594
13.2.2.3. materia orgánica en partículas suspendidas en un líquido ............. 594 ...
3.13 preparativas. Procedimientos de Observación estructural
13.3.1. Introducción .................. 596
13.3.2. Manipulación de muestras antes de la fijación ...... .. 596
13.3.3. Fijación ................... 596
13.3.4. Fijación Microondas .............. 597
3.13 0.5. conductiva Infiltración ............. 597
13.3.6. Deshidratación .................. 597
13.3.7. Embedding .. ................ 602
13.3.8. Exponer a los contenidos internos de muestras a granel 602
Disección 13.3.8.1. Mecánica ......... 602
13.3.8.2. Alta -Energy-Beam superficie de erosión ... 602
13.3.8.3. Disección Química ......... 603
13.3.8.4. réplicas superficiales y arroja a la corrosión .. 604
13.3.9. Soporta muestras y métodos de vinculación de muestras. ................ 605
13.3.10. Artefactos ........ 607
13.4. Procedimientos preparativos para el Análisis Químico m situ
de especímenes Bioloaical en el MUE ... ....... 607
13.4.1. Introducción ............
13.4.2. Procedimientos preparativos para el Análisis Elemental Con microanálisis de rayos X ........... .. 608
13.4.2.1. la naturaleza y extensión del problema .. 608
13.4.2.2. Tipos de muestras que pueden ser analizadas. 609
13.4.2.3. la estrategia general para la preparación de muestras .......... ... 609
13.4.2.4. Criterios para juzgar la preparación de muestras Satisfactorio ............. 610
13.4.2.5. fijación y estabilización ....... 610
13.4.2.6. técnicas de precipitación .. ...... 611
13.4.2.7. Procedimientos para la deshidratación de muestras, integración, y la tinción ....... 611
13.4.2.8. Apoyos muestras .......... 611
13.4.3. preparativa Procedimientos para la localización de
moléculas utilizando histoquímica ........ 612
13.4.3.1. Tinción y Métodos histoquímicos .. 612
13.4.3.2. Contrast Número atómico con electrones retrodispersados ........ 613
13.4.4. Preparativos Procedimientos para localizar Macromolecues utilizando inmunocitoquímica .......... 614
13.4.4.1. Introducción ............. 614
13.4.4.2. La reacción antígeno-anticuerpo .... 614
13.4.4.3. Características generales de preparación de muestras
para inmunocitoquímica ....... 615
13.4.4.4. Imagínese Procedimientos en el SEM .... 616
Referencias .........................
14. Baja temperatura Preparación de las muestras ......... 621
14.1. Introducción ...................... 621
14.2. Las propiedades del agua líquida y hielo .......... 622
14.3. La conversión de agua líquida a hielo ............ 623
14.4. Pretratamiento de muestras antes Rápida (Quench) de enfriamiento. . 624
14.4.1. Minimizar el tamaño de la muestra y el portamuestras. . 624
14.4.2. Maximizar Subenfriamiento ........... 626
14.4.3. Alterar el proceso de nucleación ......... 626
14.4.4. Artificialmente Presionando el punto de congelación de muestras. 626
14.4.5. Fijación química ............... 626
14.5. Quench refrigeración .................... 627
14.5.1. Criógenos líquidos ................ 627
14.5.2. Criógenos sólidos ................ 628
14.5.3. Métodos de enfriamiento brusco .......... 629
14.5.4. Comparación de tasas de enfriamiento brusco ...... 630
14.6. Baja temperatura de almacenamiento y transferencia de muestras ...... 631
14.7. La manipulación de las muestras congeladas: cryosectioning, Cryofracturing y Cryoplaning ............ 631
14.7.1. Cryosectioning ................ 631
14.7.2. Cryofracturing ................ 633
14.7.3. Cryopolishing o Cryoplaning .......... 634
14.8. Maneras de tratar los líquidos congelados dentro de la muestra. . . . 635
14.8.1. Las muestras Frozen-hidratados y congelados ...... 636
14.8.2. El secado por congelación ................. 637
14.8.2.1. Principios físicos involucrados en la liofilización ............ 637
14.8.2.2. Equipo necesario para la liofilización. . 638
14.8.2.3. Artefactos asociados con la liofilización. 639
14.8.3. Sustitución de congelación y baja temperatura
Embedding ................. 639
14.8.3.1. Principios involucrados en sustitución Freeze física y baja temperatura
Embedding ............. 639
14.8.3.2. Equipo necesario para la sustitución Freeze
y Embedding baja temperatura. . . 640
14.9. Procedimientos para hidratados sistemas orgánicos ........ 640
14.10. Procedimientos para sistemas inorgánicos hidratados ........ 641
14.11. Procedimientos para líquidos no acuosos ........... 642
14.12. Imágenes y análisis de muestras a bajas temperaturas. . . Referencias ......................... 643 644
15. Procedimientos para la Eliminación de la carga
de muestras no conductoras ............... 647
15.1. Introducción ...................... 647
15.2. Reconociendo Fenómenos de carga ............ 650
15.3. Los procedimientos para superar los problemas de carga. . . 656
15.4. Revestimiento al vacío evaporación .............. 657
15.4.1. Vacío de alta métodos de evaporación ....... 658
15.4.2. Vacío bajo métodos de evaporación ....... 661
15.5. Recubrimiento metalizado .................... 661
15.5.1. Plasma Coating catódica magnetrón ....... 662
15.5.2. Ion Beam Sputtering y Penning ........ 664
15.6. Alta Resolución métodos de recubrimiento ............ 667
15.7. Revestimiento de Estudios Analíticos .............. 669
15.8. Los procedimientos de revestimiento para muestras mantenidas
a bajas temperaturas ................. 669
15.9. De espesor de revestimiento ................... 670
15.10. Daños y artefactos en las muestras recubiertas ........ 672
15.11. Resumen de las Directrices de revestimiento ............. 673
Referencias ......................... 673
Índice
Mejoras en CD
Lista de Materiales
Nota para los usuarios -. Usted necesitará MS Office para abrir estos archivos
* Base de datos
Tabla 1 No. Atómica etc
Óxidos Common Table 2
Cuadro 3 coeficientes de absorción de masa. K líneas de
la tabla 4 Absorción Misa coef líneas L
Tabla 5 Masa Absorción coef líneas M
Tabla 6 K serie de rayos X de
la Tabla 7 L serie de rayos X de
la Tabla 8 M serie de rayos X de
la Tabla 9 J y Rendimiento Fluorescente
Tabla 10 Elementos de Revestimiento Propiedades
Cuadro 11 parámetros de ajuste para la I
Mesa de rayos X de Bearden Energías
Database David Joy de los parámetros de interacción electrón
* Capítulo 2
Capítulo 2 del documento de mejoras
Imágenes en formato PDF
* Capítulo 3
simulaciones de Monte Carlo trayectoria de los electrones (desarrollado por David Joy), leer el documento de instrucciones antes de proceder.
* Capítulo 4
pulg Figuras y TIF. formato JPEG
Capítulo 4 muestras documentos actuales Mejoras
Cifras en Power Point
* Capítulo 5
Capítulo 5 Figuras Poder Point
documento Mejoras Capítulo 5
pares estéreo Power Point
Imágenes pulg formato TIF
* Capítulo 6
Capítulo 6 Mejoras del documento
* Capítulo 7
Capítulo 7 Mejoras documento
pulg Imágenes JPEG
* Capítulo 9
Capítulo 9 Mejoras documento
pulg Imágenes JPEG
* Capítulo 10
Dot Power Point Mapa
Capítulo 10 X-ray Dot Mapa del documento Mejoras en
el capítulo 10 Marshall-Hall documento Mejoras
Mapping Comp Power Point
* Capítulo 12
Capítulo 12 Mejoras Polímeros documento
pulg Imágenes JPEG
* Capítulo 13
Capítulo 13 Mejoras en el documento
* Capítulo 14
Capítulo 14 Mejoras en el documento
* Capítulo 15
Capítulo 15 Mejoras en el documento
Extras. Información : escaneado y procesado: Fedo_stop
http://rutracker.org/forum/viewtopic.php?t=3209834
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Es de microscopia electrónica y sus aplicaciones, es para Físicos, Químicos, Biólogos, Ingenieros en materiales y más
Título original
Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis
Tabla de contenido
1. Introducción ........................ 1
1.1. Capacidades de imagen .................. 2
1.2. Estructura de Análisis ................... 10
1.3. Análisis elemental .................. 10
1.4. Resumen y esquema de este libro ........... 17
Apéndice A. Listado de Microscopía Electrónica de Barrido ..... 18
Apéndice B. Listado de sonda de electrones de rayos X microanálisis. . 19
Referencias ......................... 20
2. El SEM y sus modos de operación ........... 21
2.1. ¿Cómo funciona el SEM .................. 21
2.1.1. Funciones de los Subsistemas SEM ........ 21
2.1.1.1. Cañón de electrones y lentes producen un Smal un haz de electrones ............ 22
2.1.1.2. Controles del sistema de desviación Ampliación 22
2.1.1.3. Detector de electrones recoge la señal. . 24
2.1.1.4. Cámara o el ordenador graba la imagen. 25
2.1.1.5. Controles del operador ........... 25
2.1.2. Modos de imagen SEM ............. 25
2.1.2.1. Resolución Modo ........... 27
2.1.2.2. High-Current Mode .......... 27
2.1.2.3. Profundidad de foco Modo ......... 28
2.L2.4. Low-Voltage Mode .......... 29
2.1.3. ¿Por qué aprender acerca de óptica electrónica? ........ 29
2.2. Cañones de electrones ..................... 29
2.2.1. Las armas de tungsteno horquilla Electron ......... 30
2.2.1.1. Filamento ............... 30
2.2.1.2. Red Cap ............... 31
2.2.1.3. Ánodo ................ 31
2.2.1.4. Corriente de Emisión y corriente de haz. . 32
2.2.1.5. De control del operador del cañón de electrones. . 32
2.2.2. Electron Gun Características ..........
2.2.2.1. La emisión de electrones actual ....... 33
2.2.2.2. Brillo .............. 33
2.2.2.3. Vida ............... 34
2.2.2.4. Tamaño de la Fuente, dispersión de energía, estabilidad del haz 34
2.2.2.5. Mejora Características cañón de electrones. 34
2.2.3. Hexaboruro lantano (LaB6) Electron armas. . 35
2.2.3.1. Introducción ............. 35
2.2.3.2. Operación del laboratorio (> Fuente ..... 36
2.2.4. Emisión de Campo cañones de electrones .......... 37
2.3. Objetivos de electrones .............. ...... 40
2.3.1. Hacer que el haz más pequeño ........... 40
2.3.1.1. Enfoque Electron ........... 40
2.3.1.2. Demagnification de la Viga ...... 41
2.3.2. Las lentes de SEM ................ 42
2.3.2.1. Objetivos de condensador .......... 42.
2.3.2.2. Objetivos Objetivo ........... 42
2.3.2.3. Aperturas objetivo real y virtual .. 44
2.3.3. Equipos para manejo de lentes SEM ........ 44
2.3.3.1. Efecto del tamaño de la abertura ........ 45
2.3.3.2. Efecto de la Distancia de trabajo ....... 45
2.3.3.3. Efecto de la fuerza Condensador de lente ... 46
2.3.4. Gaussian diámetro de la sonda ............ 47
2.3.5. Las aberraciones de lentes ............... 48
2.3.5.1. aberración esférica ...... ... 48
2.3.5.2. Apertura Difracción .......... 49
2.3.5.3. aberración cromática ......... 50
2.3.5.4. astigmatismo ........ ..... 51
2.3.5.5. Las aberraciones en la lente del objetivo .... 53
2.4. Diámetro de sonda de electrones de electrones contra Sonda de corriente .. 54
2.4.1. Cálculo de dmm y iinax ......... .. 54
2.4.1.1. Probe Tamaño mínimo ......... 54
2.4.1.2. Probe Tamaño mínimo a 10-30 kV ... 54
2.4.1.3. Sonda de Corriente máxima a 10-30 kV .. 55
2.4.1.4. Low-Voltage de operación ........ 55
2.4.1.5. Resumen gráfico .......... 56
2.4.2. Actuación en los modos de SEM ...... ... 56
2.4.2.1. Resolución Modo ........... 56
2.4.2.2. Modo de alta corriente .......... 58
2.4.2.3. Profundidad de Foco Modo ......... 59
2.4.2.4. Low-Voltage SEM .......... 59
2.4.2.5. Las barreras ambientales para imágenes de alta resolución ......... ...... 59
Referencias ......................... 60
3. Electron Beam-muestras Interacciones ......... 61.
3.1. The Story So Far .................... 61
3.2. El Rayo entra en la pieza ............. 61
3.3. Interacción El volumen ................. 65
3.3.1. Visualización del Volumen Interacción ........ 65
3.3.2. Simulación del volumen de interacción .. ...... 67
3.3.3. Influencia de la viga y los parámetros de la muestra en
el Volumen Interacción ............ 68
3.3.3.1. Influencia de la energía del haz sobre el
volumen de interacción .... ...... 68
3.3.3.2. Influencia de número atómico sobre el Volumen Interacción .......... 69
3.3.3.3. Influencia de la inclinación de muestras de superficie en el Volumen Interacción ....... ... 71
. 3.3.4 Rango de electrones: una medida simple de la
interacción de volumen .............. 72
3.3.4.1 Introducción ............. . 72
3.3.4.2. La gama de electrones en energía de luz de cruce 73
3.4. Las señales de imagen a partir de la interacción Volumen ....... 75
3.4.1. electrones retrodispersados ............ 75
4.3 .1.1. Dependencia Número atómico de la EEB .. 75
3.4.1.2. Dependencia Viga De la Energía de la EEB ... 77
3.4.1.3. Dependencia de inclinación de la EEB ........ 79
3.4.1.4. Distribución angular de la EEB. ..... 80
3.4.1.5. Distribución de Energía de la EEB ...... 82
3.4.1.6. Distribución espacial lateral de la EEB ... 84
3.4.1.7. Profundidad de muestreo de la EEB ........ 86
3.4.2. electrones secundarios .............. 88
3.4.2.1. Definición y origen de SE ...... 88
3.4.2.2. Rendimiento SE con haz de energía primaria .. 89
. 3.4.2.3 Distribución de Energía ........ 91 SE
. 3.4.2.4 Alcance y Profundidad de escape SE ..... 91
3.4.2.5 Contribuciones relativas de SE |. y SE2 .. 93
3.4.2.6 . Dependencia muestras Composición del SE 95
3.4.2.7. Dependencia muestras de inclinación de SE .... 96
3.4.2.8. distribución angular de SE ....... 97
Referencias ............ .............
4. Interpretación y Formación de la imagen ........... 99
4.1. La historia hasta ahora ............. ....... 99
4.2. Basic El SEM proceso de imágenes ............ 99
4.2.1. Exploración Acción ................ 101
4.2.2. Construcción de imágenes (Cartografía) ......... 103
4.2.2.1. Análisis de línea .............. 103
4.2.2.2. Image (Zona) Exploración ........ 104
4.2.2.3 Imagen Digital:.. Recogida y visualización 107
. 4.2.3 Ampliación ................. 108
. 4.2.4 Picture Element (píxeles) Tamaño .......... 110
4.2.5. Operación de baja magnificación .......... 114
4.2.6. Profundidad de campo (Focus) ...... ....... 114
. 4.2.7 Distorsión de imagen ............... 118
4.2.7.1 Distorsión de proyección:. Proyección gnomónica 118
4.2.7.2 Distorsión de proyección:. Escorzo Imagen 119
4.2.7.3 Analizar Distorsión:. defectos patológicos .. 123
. 4.2.7.4 Efectos Moire ............. 125
4.3 Detectores ................ ........ 125
4.3.1. Introducción .................. 125
4.3.2. detectores de electrones ........... .... 127
4.3.2.1. Everhart-Thornley Detector ...... 128
4.3.2.2. "A través del lente" (TTL) Detector .. 132
4.3.2.3. Dedicado detectores de electrones retrodispersados 133
4.4. El Roles de la muestra y el detector en 139 Formación Contraste
Contraste ................... 4.4.1. 139
4.4.2. contraste composicional (número atómico) .... 141
4.4.2.1. Introducción ............. 141
4.4.2.2. contraste composicional con electrones retrodispersados .............. 141
4.4.3. contraste topográfico. ............ 145
4.4.3.1. Orígenes del contraste topográfico .... 146
4.4.3.2. contraste topográfico con el detector de Everhart-Thornley .......... 147
04.04 .3.3. luz óptica Analogía ......... 151
4.4.3.4. Interpretación de contraste topográfico con
otros detectores ........... 158
4.5. Calidad de imagen ....... .............. 173
4.6. Procesamiento de imágenes para la pantalla de Información de contraste 178
4.6.1. la cadena de señal ............... 178
6.4 0.2. El problema de la visibilidad ............. 180
4.6.3. Analógico y Digital Image Processing ...... 182
4.6.4. Procesamiento Digital de Imágenes Básica ...... ... 184
4.6.4.1. Mejora de Imagen Digital ...... 187
4.6.4.2. Mediciones de imagen digitales ...... 192
Bibliografía ................. ........ 192
5. Temas Especiales en microscopía electrónica de barrido ..... 195
5.1. Alta resolución de imagen ................ 195
5.1.1. La resolución de problemas ............ 195
5.1.2. Lograr Alta Resolución en energía de luz de carretera. 197
5.1.3. High-Resolution Imaging en baja tensión ..... 201
5.2. STEM- SEM-in: de alta resolución para el caso especial
de las muestras delgadas .................. 203
. 5,3 Superficie de imágenes en baja tensión ........... 207 ..
5.4 Realización de mediciones dimensionales en el SEM ...... 209.
5.5 Recuperación de la Tercera Dimensión:. estereomicroscopía .... 212
. 5.5.1 imagen estéreo cualitativa y Presentación ... 212
. 5.5.2 Stereo cuantitativa Microscopía ......... 217
5.6. Variable de Presión Ambiental y SEM ........ 220
5.6.1. Instrumentos actuales .............. 221
06,05 0.2. gas en la cámara de muestras .......... 222
5.6.2.1. Las Unidades de Presión de Gas ......... 222
5.6.2.2 El sistema de vacío. ...... ... 222
5.6.3. Interacción de electrones con gases ......... 225
5.6.4. Efecto de la carga de gas en ....... 231
5.6.5. Imaging en el ESEM y el VPSEM ...... 236
5.6.6. microanálisis de rayos X en la presencia de un gas ... 241
5.7. Mecanismos Especiales Contraste .............. 242
5.7.1 Los campos eléctricos. ................. 243
5.7.2. Campos magnéticos ................ 245
5.7.2.1 Tipo 1. Contraste magnético ....... 245
5.7.2.2. Tipo 2 de contraste magnético ....... 247
5.7.3. Contraste Crystailographic ............ 247
5.8. Patrones de electrones de retrodispersión .............. 256
5.8.1. Origen de los patrones de EBSD ............ 260
5.8.2. Hardware para EBSD ....... ....... 262
5.8.3. Resolución de EBSD .............. 264
5.8.3.1. Resolución espacial lateral ....... 264
5.8.3.2. Profundidad Resolución ........... 266
5.8.4. Aplicaciones ................. 267
5.8.4.1. Cartografía Orientación ........ . 267
5.8.4.2. Fase de identificación .......... 267
Referencias .........................
6 Generación de X- Rays en la muestra SEM ....... 271
6.1 Continuum X-Ray Producción ..... 271
6.2 Características producción de rayos X ............. 274
6.2.1. Origen .................... 274
6.2.2. Rendimiento fluorescencia .............. 275
6.2.3. capas electrónicas .. .............. 276
6.2.4. Diagrama de niveles de energía .............
6.2.5. Las transiciones de electrones ........ ...... 277
6.2.6. Energía de Ionización crítico ........... 278
6.2.7. Ley de Moseley ................ 279
6.2 Las familias 0.8. de líneas características ......... 279
6.2.9. anchura natural de características de rayos X de líneas ... 281
6.2.10. gramajes de Líneas .......... ..... 282
6.2.11. Sección transversal de ionización Shell Inner ..... 283
6.2.12. producción de rayos X en láminas delgadas ......... 284
6.2.13. X-Ray La producción en blancos gruesos ....... 284
6.2.14. X-Ray pico a fondo Ratio ........ 285
6.3 Profundidad de la producción de rayos X (X-Ray Range) ... ..... 286
6.3.1. Anderson-Hasler X-Ray Rango ......... 286
6.3.2. X-Ray Resolución espacial ............ 286
06.03 0.3. Volumen Muestreo y homogeneidad de muestras .. 288
6.3.4. Distribución Profundidad de producción de rayos X, # (/> r) .. 288
6.4 absorción de rayos X ............. ...... 289
6.4.1. Masa coeficiente de absorción para un elemento ... 290
6.4.2. Efecto del borde de absorción en el espectro ..... 291
6.4.3. Coeficiente de Absorción de amortiguadores Mixed-Element 291
6.5 . Fluorescencia de Rayos X .................. 292
6.5.1. fluorescencia característica ........... 293
6.5.2. Fluorescencia Continuum .. .......... 294
6.5.3. Alcance de la radiación de fluorescencia ........ 295
Referencias ..................... 295 ....
7 X-Ray Medición espectral:. EDS y WDS ..... 297
7.1 Introducción ............... 297
7.2 de dispersión de energía de rayos X Espectrómetro .. ... 297
7.2.1. Principios de funcionamiento ....... 297
7.2.2. El proceso de detección ............. 301
7.2.3. Carga a voltaje de conversión. 302 .........
I 7.2.4. conformador de impulsos Amplificador Lineal y Cacharro
Circuito rechazo .............. 303
7.2.5. El equipo X-Ray Analyzer. ........ 308
7.2.6. Procesamiento Digital de Pulso ............ 311
7.2.7. Modificación espectral resultante del proceso de detección .......... ......... 312
7.2.7.1. ensanchamiento de los picos ........... 312
7.2.7.2. Distorsión Pico ............ 316
7.2.7.3 Silicio. Rayos X Peaks escape ...... 317
7.2.7.4. bordes de absorción ........... 318
7.2.7.5. Silicio interna pico de fluorescencia ... 320
7.2.8. Los artefactos de Medio Ambiente Detector ..... 321
7.2.9. Resumen de la operación EDS y artefactos .... 322
7.3 Longitud de onda espectrómetro dispersivo ........... 323
7.3.1. Introducción .... .............. 323
7.3.2. Descripción básica ............... 324
7.3.3. Condiciones de difracción ....... ...... 325
7.3.4. Cristales difractantes .............. 327
7.3.5. El contador de rayos X proporcional ........ 330
7.3.6 Detector Electronics. .............. 333
07.04. Comparación de los espectrómetros dispersivos de longitud de onda con
convencionales de energía dispersiva espectrómetros ..... 340
7.4.1. Eficiencia Colección geométrica ..... 340 ....
7.4.2. eficiencia cuántica .............. 341
7.4.3. Resolución .................. 342
7.4.4. Aceptación Rango espectral ........... 344
7.4.5. Velocidad de recuento máxima ............. 344
7.4.6. tamaño de la sonda mínima ... ........... 344
7.4.7. Velocidad de Análisis ............... 346
7.4.8. Artefactos espectrales ......... 346 ......
7.5. Tecnologías emergentes detector ............. 347
7.5.1. X-Ray Microcalorimetery ........... 347
7.5.2. Detectores de Silicon Drift ............. 349
7.5.3. Paralelamente ópticos basados en difracción Espectrómetros .. 350
Referencias ................... 353 ......
8. Cualitativa X-Ray Análisis ................ 355
8.1 Introducción ................. 355 .....
8.2 Análisis cualitativo EDS ................ 357
8.2.1. Rayos X Peaks ............... .. 357
8.2.2. Directrices para el Análisis Cualitativo EDS ..... 366
8.2.2.1. Lineamientos Generales para el Análisis Cualitativo EDS ............... 368
8.2.2.2. Lineamientos Específicos EDS para el Análisis Cualitativo ............... 369
8.2.3. Ejemplos de Manual de Análisis Cualitativo EDS .. 372
8.2.4. solapamientos patológicos en EDS cualitativa
Análisis ....... ............ 374
. 8.2.5 Análisis Cualitativo avanzada: Pico de pelado .. 379
. 8.2.6 Análisis Cualitativo automática EDS ....... 381
8.3 Análisis Cualitativo ... WDS. ............ 382
8.3.1. Longitud de onda dispersiva de Espectrometría de Rayos X Peaks 382
8.3.2. Directrices para el Análisis Cualitativo WDS ..... 388
Referencias ....... .................. 390
9.Quantitative análisis de rayos X: Funciones básicas ......... 391 J
09,01 Introducción ........ 391 ..............
09,02 ventajas del convencional cuantitativa microanálisis de rayos X
en el SEM ..................... 392
3.9 Procedimientos de Análisis cuantitativo: Flat-pulido de muestras .. 393
4.9 El acercamiento a X-Ray Cuantificación: la necesidad de Matrix
Correcciones ..................... 402
9.5 El físico Origen de los efectos de la matriz .......... 403
9.6 Factores ZAF de Microanálisis .............. 404
9.6.1. efecto Número atómico, Z. ..... ...... 404
9.6.1.1. Efecto de retrodispersión (R) y
la pérdida de energía (S) ........... 404
9.6.1.2. Generación X-Ray con la profundidad, (f> ( pz) .. 406
9.6.2. X-Ray Efecto Absorción, A. .......... 411
9.6.3. Fluorescencia de Rayos X, F. ........... . 415
Cálculo de los factores de ZAF ............... 416
9.7.1. Efecto Número atómico, Z. ........... 417
9.7.2. corrección de absorción , A. ........... 417
9.7.3. Corrección de fluorescencia característica, F .... 418
9.7.4. Cálculo de la ZAF .............. 418
9.7.5. Analytical El Total .............. 420
9.8. Análisis Práctico ................... 421
9.8.1 . Ejemplos de Análisis Cuantitativo ........ 421
9.8.1.1. Aleaciones Al-Cu ............. 421
9.8.1.2. Ni-10% wl aleación Fe ... ....... 423
. 9.8.1.3 Ni-Cr-38.5wt% 3.0wt% Al Alloy ... 423
9.8.1.4 Piroxeno:. 53.5wt SiQ2%, 1,11% en peso A1203, 0,62% en peso Cr203, 9,5 PESO%
FeO, 14.01 MgO% en peso y 02,21% CaO WT 425
9.8.2. Análisis sin estándar ............. 427
9.8.2.1. Primero-Principios de análisis sin estándar .. 429
9.8.2.2 . "Ajustado de Estándares" Análisis sin estándar 433
9.8.3. Procedimientos especiales para el análisis geológico .... 436
9.8.3.1. Introducción ............. 436
9.8.3.2 Formulación. de la Bence 437-Albee Procedimiento
9.8.3.3. Aplicación del Procedimiento de Bence-Albee 438
9.8.3.4. Conductividad muestras ....... 439
9.8.4 Precisión y sensibilidad en el análisis de rayos X .... 440
9.8.4.1. base estadística para el cálculo de precisión
y sensibilidad ............ 440
9.8.4.2. Precisión de la composición ....... 442
9.8.4.3. Muestra homogeneidad ......... 444
9.8.4.4. Sensibilidad ......... 445
9.8.4.5. análisis de trazas de elementos ........ 446
9.8.4.6. Análisis de elementos traza geocronológicos
Aplicaciones ........ ..... 448
9.8.4.7. Especímenes biológicos y orgánicos ... 449
Referencias ......................... 449
10. Temas especiales en Haz de electrones de rayos X microanálisis .. 453
10.1. Introducción ...................... 453
10.2. película delgada sobre un sustrato ........ ........ 454
10.3. Análisis de Partículas .................... 462
10.3.1. Efectos de partículas misa ......... ..... 463
10.3.2. Efectos de partículas Absorción ........... 463
10.3.3. Efectos de partículas de fluorescencia ........... 464
10.3.4. Partículas geométrica Efectos ........... 465
10.3.5. Las correcciones para efectos de partículas geométricas .... 466
10.3.5.1. Las consecuencias de ignorar efectos de partículas ............. .. 466
10.3.5.2. Normalización ............ 466
10.3.5.3. Aspectos críticos de medición para Partículas 468
10.3.5.4. avanzadas Métodos Cuantitativos para Partículas .......... 470 ....
10.4. Las superficies rugosas .................... 470
10.4.1. Introducción ............... ... 476
10.4.2. Estrategia Rough Análisis de muestras ....... 479
10.4.2.1. Reorientación ............. 479
10.4.2.2. Normalización ...... ...... 479
10.4.2.3. pico a fondo Método ...... 479
10.5. BEAM-sensibles muestras (biológicas, polimérico) .... 480
10.5.1. fina sección de análisis .. ........... 480
10.5.2. Grandes especímenes biológicos y orgánicos ..... 483
10.6. X-Ray Mapping ................. ... 485
10.6.1. méritos relativos de WDS y EDS para el mapa .. 486
10.6.2. Cartografía Digital Dot .............. 487
10.6.3. Gray-Scale Mapping. ............. 488
10.6.3.1. la necesidad de ampliar en escala de grises Mapping 489
10.6.3.2. Artefactos en X-Ray Mapping ...... 491
10.6.4. composicional Mapeo ............ 492
10.6.4.1 Principios. composicional del Mapeo .. 492
10.6.4.2. avanzadas estrategias de recolección de espectro
para la composición Mapping ...... 494
10.6.5. Uso de Color en análisis y presentación de
X-Ray Mapas ................. 497
10.6.5.1. Superposición Color primario ...... 497
10.6.5.2. Escalas Pseudocolor ... ....... 497
10.7. Análisis de Elementos Luz ................. 499
10.7.1. Optimización de elementos ligeros Rayos X Generation. 499
10.7.2. X espectrometría de rayos de los elementos ligeros .... 503
10.7.2.1. Si EDS ............... 503
10.7.2.2. WDS ........... ..... 507
10.7.3. Problemas de medición especiales forthe elementos ligeros 511
10.7.3.1. Contaminación ............ 511
10.7.3.2. Efectos de sobretensión ......... . 512
10.7.3.3. efectos de absorción .......... 514
10.7.4. Cuantificación Element Light .......... 515
10.8. Low-Voltage Microanálisis ....... ........ 518
10.8.1. "Low-Voltage" versus "convencional" Microanálisis 518
10.8.2. producción de rayos X Range ............ 519
10.8.2.1. Contribución del tamaño de haz de la Resolución X-Ray Analítica ......... 520
10.8.2.2. Una consecuencia de la gama X-Ray bajo condiciones de baja tensión ........ 523
10.8. 3. espectrometría de rayos X de baja tensión Microanálisis 525
10.8.3.1. el problema del oxígeno y de carbono .... 526
10.8.3.2. Cuantitativo microanálisis de rayos X de baja tensión ............ ... 528
10.9. Informe del Análisis ................... 531
Bibliografía .................... 535 .....
11 Preparación de las muestras de materiales duros. metales, cerámica,
rocas, minerales y envasados dispositivos microelectrónicos, Partículas y Fibras ..... 537
11.1 .......... Metales. ..............
11.1.1. Preparación de las muestras para la topografía de la superficie .. 537
11.1.2. Preparación de la muestra para el análisis microestructural y microquímicos ............ 538
11.1.2.1. Selección de la muestra inicial y Pasos Preparación de Muestras ........... 538
11.1.2.2. Pasos finales para pulir ......... 539
11.1.2.3. Preparación de Microanálisis ... 540 ..
. 11,2 Cerámica y muestras geológicas ............ 541
11.2.1 Preparación de las muestras iniciales:. Topografía y Microestructura ................ 542
11.2.2. montaje y pulido para el análisis microestructural y microquímicos ............ 542
11.2.3. Preparación de la muestra final para el análisis microestructural y microquímicos ............ 542
11.3. Microelectronics y paquetes ............. 543
11.3.1. Preparación de la muestra inicial .......... 543
11.3.2. Pulido ........ ........... 544
11.3.3. Preparación final ............... 545
11.4. Las imágenes de Semiconductores ........... .... 545
11.4.1. Contraste Voltaje ................ 546
11.4.2. Colección de carga ............... 546
11.5. Preparación para la difracción de electrones en el SEM ...... 547
11.5.1. Patrones Canalización Canalización y contraste ... 547
11.5.2. Difracción de electrones de retrodispersión ......... 547
11.6. Técnicas Especiales ................... 551
11.6.1. Servicio de Plasma ............... 551
11.6.2. Focused Ion-- Beam Preparación Santiple para SEM. 553
11.6.2.1. Aplicación o FIB para los semiconductores. 554
11.6.2.2. Aplicaciones de la FIB en Materiales
Ciencia ............... 555
11.7. partículas y fibras. .................
11.7.1. Sustratos de partículas y apoyos ......... 559
11.7.1.1. Sustratos a granel de partículas ........ 559
11.7.1.2. Soporta partículas finas ........ 560
11.7.2. Técnicas de partículas de montaje .......... 560
11.7.3. partículas recogidas sobre filtros ....... ... 562
11.7.4. Las partículas en una matriz sólida ........... 563
11.7.5. Transferencia partículas oflndividual ......... 563
Referencias ....... .................. 564
12. Preparación de las muestras de los materiales poliméricos ....... 565
12.1. Introducción ............. 565 .........
12.2. Microscopía de Polímeros ................ 565
12.2.1. Efectos de la Radiación ............ ... 566
12.2.2. Compromisos de imágenes ............. 567
12.2.3. polímeros de recubrimiento de metal for Imaging ....... 567
12.2.4. microanálisis de rayos X de Polímeros ........ 570
12.3. Métodos de Preparación de Muestras para Polímeros ....... 570
12.3.1. Métodos simples de preparación .......... 571
12.3.2. Pulido de Polímeros ............. 571
12.3.3. Microtomía de Polímeros ............ 572
12.3.4. Fractura de Materiales Polímeros ........ 573 ..
tinción 12.3.5. de Polímeros .............. 576
12.3.5.1. tetróxido de osmio y rutenio
tetróxido .............. 578
3.12 .5.2. Ebonita ............... 578
12.3.5.3. clorosulfónico fosfotúngstico y ácido
ácido ................ 578
12.3.6. Grabado de Polímeros .............. 579
12.3.7. replicación de polímeros ............ 580
12.3.8. rápido enfriamiento y secado Métodos de Polímeros. 580
12.3.8.1. Métodos de Enfriamiento simple ........ 580
12.3.8.2. Secado por congelación ............ 581
12.3.8.3. punto crítico Secado ..... Joi ....
12.4. Selección de Métodos de Preparación de Muestras ......... 581
12.4.1. Fibras .................... 582
12.4.2 . Las películas y membranas ............ 582
12.4.3. Resinas de Ingeniería y Plásticos ......... 583
12.4.4. Emulsiones y adhesivos ........ 587 ....
12.5. Protocolo de resolución de problemas ............... 588
12.6. Interpretación de imágenes y artefactos ............ 589
Referencias ... ...................... 590
13. ambiente-temperatura Preparación de las muestras
de material biológico ................. 591 ..
13.1. Introducción ...................... 591
2.13 preparativas. Procedimientos para los Fondos Estructurales SEM de simples
células, partículas biológicas, Fibras y .... ...... 592
13.2.1. particulado, material orgánico celular y fibroso. 592
13.2.2. Dry partículas orgánicas y fibras ........ 593
13.2.2.1. partículas orgánicas y fibras en un filtro 594
13.2.2.2. partículas orgánicas y fibras arrastradas
dentro de un filtro ............ 594
13.2.2.3. materia orgánica en partículas suspendidas en un líquido ............. 594 ...
3.13 preparativas. Procedimientos de Observación estructural
13.3.1. Introducción .................. 596
13.3.2. Manipulación de muestras antes de la fijación ...... .. 596
13.3.3. Fijación ................... 596
13.3.4. Fijación Microondas .............. 597
3.13 0.5. conductiva Infiltración ............. 597
13.3.6. Deshidratación .................. 597
13.3.7. Embedding .. ................ 602
13.3.8. Exponer a los contenidos internos de muestras a granel 602
Disección 13.3.8.1. Mecánica ......... 602
13.3.8.2. Alta -Energy-Beam superficie de erosión ... 602
13.3.8.3. Disección Química ......... 603
13.3.8.4. réplicas superficiales y arroja a la corrosión .. 604
13.3.9. Soporta muestras y métodos de vinculación de muestras. ................ 605
13.3.10. Artefactos ........ 607
13.4. Procedimientos preparativos para el Análisis Químico m situ
de especímenes Bioloaical en el MUE ... ....... 607
13.4.1. Introducción ............
13.4.2. Procedimientos preparativos para el Análisis Elemental Con microanálisis de rayos X ........... .. 608
13.4.2.1. la naturaleza y extensión del problema .. 608
13.4.2.2. Tipos de muestras que pueden ser analizadas. 609
13.4.2.3. la estrategia general para la preparación de muestras .......... ... 609
13.4.2.4. Criterios para juzgar la preparación de muestras Satisfactorio ............. 610
13.4.2.5. fijación y estabilización ....... 610
13.4.2.6. técnicas de precipitación .. ...... 611
13.4.2.7. Procedimientos para la deshidratación de muestras, integración, y la tinción ....... 611
13.4.2.8. Apoyos muestras .......... 611
13.4.3. preparativa Procedimientos para la localización de
moléculas utilizando histoquímica ........ 612
13.4.3.1. Tinción y Métodos histoquímicos .. 612
13.4.3.2. Contrast Número atómico con electrones retrodispersados ........ 613
13.4.4. Preparativos Procedimientos para localizar Macromolecues utilizando inmunocitoquímica .......... 614
13.4.4.1. Introducción ............. 614
13.4.4.2. La reacción antígeno-anticuerpo .... 614
13.4.4.3. Características generales de preparación de muestras
para inmunocitoquímica ....... 615
13.4.4.4. Imagínese Procedimientos en el SEM .... 616
Referencias .........................
14. Baja temperatura Preparación de las muestras ......... 621
14.1. Introducción ...................... 621
14.2. Las propiedades del agua líquida y hielo .......... 622
14.3. La conversión de agua líquida a hielo ............ 623
14.4. Pretratamiento de muestras antes Rápida (Quench) de enfriamiento. . 624
14.4.1. Minimizar el tamaño de la muestra y el portamuestras. . 624
14.4.2. Maximizar Subenfriamiento ........... 626
14.4.3. Alterar el proceso de nucleación ......... 626
14.4.4. Artificialmente Presionando el punto de congelación de muestras. 626
14.4.5. Fijación química ............... 626
14.5. Quench refrigeración .................... 627
14.5.1. Criógenos líquidos ................ 627
14.5.2. Criógenos sólidos ................ 628
14.5.3. Métodos de enfriamiento brusco .......... 629
14.5.4. Comparación de tasas de enfriamiento brusco ...... 630
14.6. Baja temperatura de almacenamiento y transferencia de muestras ...... 631
14.7. La manipulación de las muestras congeladas: cryosectioning, Cryofracturing y Cryoplaning ............ 631
14.7.1. Cryosectioning ................ 631
14.7.2. Cryofracturing ................ 633
14.7.3. Cryopolishing o Cryoplaning .......... 634
14.8. Maneras de tratar los líquidos congelados dentro de la muestra. . . . 635
14.8.1. Las muestras Frozen-hidratados y congelados ...... 636
14.8.2. El secado por congelación ................. 637
14.8.2.1. Principios físicos involucrados en la liofilización ............ 637
14.8.2.2. Equipo necesario para la liofilización. . 638
14.8.2.3. Artefactos asociados con la liofilización. 639
14.8.3. Sustitución de congelación y baja temperatura
Embedding ................. 639
14.8.3.1. Principios involucrados en sustitución Freeze física y baja temperatura
Embedding ............. 639
14.8.3.2. Equipo necesario para la sustitución Freeze
y Embedding baja temperatura. . . 640
14.9. Procedimientos para hidratados sistemas orgánicos ........ 640
14.10. Procedimientos para sistemas inorgánicos hidratados ........ 641
14.11. Procedimientos para líquidos no acuosos ........... 642
14.12. Imágenes y análisis de muestras a bajas temperaturas. . . Referencias ......................... 643 644
15. Procedimientos para la Eliminación de la carga
de muestras no conductoras ............... 647
15.1. Introducción ...................... 647
15.2. Reconociendo Fenómenos de carga ............ 650
15.3. Los procedimientos para superar los problemas de carga. . . 656
15.4. Revestimiento al vacío evaporación .............. 657
15.4.1. Vacío de alta métodos de evaporación ....... 658
15.4.2. Vacío bajo métodos de evaporación ....... 661
15.5. Recubrimiento metalizado .................... 661
15.5.1. Plasma Coating catódica magnetrón ....... 662
15.5.2. Ion Beam Sputtering y Penning ........ 664
15.6. Alta Resolución métodos de recubrimiento ............ 667
15.7. Revestimiento de Estudios Analíticos .............. 669
15.8. Los procedimientos de revestimiento para muestras mantenidas
a bajas temperaturas ................. 669
15.9. De espesor de revestimiento ................... 670
15.10. Daños y artefactos en las muestras recubiertas ........ 672
15.11. Resumen de las Directrices de revestimiento ............. 673
Referencias ......................... 673
Índice
Mejoras en CD
Lista de Materiales
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* Base de datos
Tabla 1 No. Atómica etc
Óxidos Common Table 2
Cuadro 3 coeficientes de absorción de masa. K líneas de
la tabla 4 Absorción Misa coef líneas L
Tabla 5 Masa Absorción coef líneas M
Tabla 6 K serie de rayos X de
la Tabla 7 L serie de rayos X de
la Tabla 8 M serie de rayos X de
la Tabla 9 J y Rendimiento Fluorescente
Tabla 10 Elementos de Revestimiento Propiedades
Cuadro 11 parámetros de ajuste para la I
Mesa de rayos X de Bearden Energías
Database David Joy de los parámetros de interacción electrón
* Capítulo 2
Capítulo 2 del documento de mejoras
Imágenes en formato PDF
* Capítulo 3
simulaciones de Monte Carlo trayectoria de los electrones (desarrollado por David Joy), leer el documento de instrucciones antes de proceder.
* Capítulo 4
pulg Figuras y TIF. formato JPEG
Capítulo 4 muestras documentos actuales Mejoras
Cifras en Power Point
* Capítulo 5
Capítulo 5 Figuras Poder Point
documento Mejoras Capítulo 5
pares estéreo Power Point
Imágenes pulg formato TIF
* Capítulo 6
Capítulo 6 Mejoras del documento
* Capítulo 7
Capítulo 7 Mejoras documento
pulg Imágenes JPEG
* Capítulo 9
Capítulo 9 Mejoras documento
pulg Imágenes JPEG
* Capítulo 10
Dot Power Point Mapa
Capítulo 10 X-ray Dot Mapa del documento Mejoras en
el capítulo 10 Marshall-Hall documento Mejoras
Mapping Comp Power Point
* Capítulo 12
Capítulo 12 Mejoras Polímeros documento
pulg Imágenes JPEG
* Capítulo 13
Capítulo 13 Mejoras en el documento
* Capítulo 14
Capítulo 14 Mejoras en el documento
* Capítulo 15
Capítulo 15 Mejoras en el documento
Extras. Información : escaneado y procesado: Fedo_stop
http://rutracker.org/forum/viewtopic.php?t=3209834
http://dl.rutracker.org/forum/dl.php?t=3209834&guest=1
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